Formation indépendante de la marque de matériel CPG utilisé par le stagiaire.
Durée : 3,5 jours
Connaissances requises
- notions élémentaires de chimie (pression, débit, température, volume, loi des gaz parfaits, polarité, concentration, dilution ...)
- au moins 3 mois de pratique régulière de la chromatographie en phase gazeuse
Programme du cours
Instrumentation
- éléments principaux d’un CPG
- alimentation en gaz, injecteurs et détecteurs, préparateur Headspace
Colonnes
- principe général de la séparation
- types de colonnes, caractéristiques des phases stationnaires, notion de GSC / GLC
Température
- séparation isotherme
- intérêt de la programmation en température
Exploitation des données
- principe de l’intégration
- principe de l’étalonnage externe / interne
Qualité de la séparation chromatographique
- grandeurs fondamentales k’, a, N, HEPT, R, dispersion et diagramme de Van Deemter
- influence de l’épaisseur de film et du type de gaz vecteur
Précautions d'utilisation et d'entretien
- des circuits de gaz et du CPG
- des colonnes
Problèmes courants et causes principales
- bruit de fond anormal ou dérive du signal
- apparition de pics parasites, déformation des pics
- perte de sensibilité, problèmes de TR et/ou de surfaces
Programme des ateliers
Travaux Pratiques n°1
- identification physique des organes principaux d’un CPG et des circuits de fluides
- injections successives d’un échantillon dans différentes conditions
- analyse collégiale des résultats et mise en évidence :
- du rôle et de l’influence du gaz vecteur
- du rôle et de l'influence de la température
- de la notion de sélectivité liée à la colonne
Travaux Dirigés
Chaque énoncé présente un chromatogramme dit «normal» et un chromatogramme dit « anormal ».
Chaque stagiaire travaille isolément à déterminer quelle cause provenant de l’injecteur, la colonne ou le détecteur pourrait être à l’origine du problème.
La correction est réalisée collégialement, une douzaine de cas est ainsi successivement passée en revue.
Travaux Pratiques n°2
Une dizaine de problèmes est passée en revue de la façon suivante :
- sur un système CPG fonctionnant normalement, les stagiaires injectent un échantillon pour obtenir un chromatogramme de référence.
- à leur insu, le formateur crée un problème.
- les stagiaires injectent à nouveau, observent une anomalie puis, par groupes de 2 ou 3, essaient de déterminer l’origine du problème.
- la correction est réalisée collégialement.